ИЗБИРАЕМ КУРС ICP-OES Определяне на елементите Fe , Na, Mn ,Mg , Zn ,K , Pb , Cu в матрица банан чрез ICP-OES и MP-AES ЦЕЛ – да се разработи групово проба.

Презентация по темата: "ИЗБИРАЕМ КУРС ICP-OES Определяне на елементите Fe , Na, Mn ,Mg , Zn ,K , Pb , Cu в матрица банан чрез ICP-OES и MP-AES ЦЕЛ – да се разработи групово проба."— Препис на презентация:

1 ИЗБИРАЕМ КУРС ICP-OES Определяне на елементите Fe , Na, Mn ,Mg , Zn ,K , Pb , Cu в матрица банан чрез ICP-OES и MP-AES ЦЕЛ – да се разработи групово проба „банан“ за изпитване на съдържания на елементи и се оцени от изпълнението спрямо резултати от междулабораторно сравнение.

2 4-тири групи По 2 паралела + една празна Чашки от 100 ml 12бр Епруветки 12 ml по 3 на група бр Стандартни разтвори 5 + ст 0. бр * 4 групи = 24 чаши Вътрешен стандарт Y Ще теглят по около 0,2 – 0,3 g по два паралела

3

4 mg/kg Cu Zn Mn K Fe Mg Na Pb

5

6

7

8

9

10

11

12

13 ИЗБОР НА МЕТОД ЗА РАЗТВАРЯНЕ ??

14 Оценка на аналитичното изпълнение при РТ за определяне на метали в референтен материал чрез ICP-OES и MP-AES А. Ангелова1,2, П. Хаджиева1,*, Е. Костадинова1,3, К. Симитчиев1,#, В. Кметов1,# 1ПУ „Паисий Хилендарски“, #Катедра аналитична химия и компютърна химия, * 2Лаборатория по екология към КЦМ АД , 3Дънди прешъс металс Междулабораторните сравнения като РТ схеми (Proficiency Tests) способстват за изграждане на доверие в аналитичната дейност на лабораториите, които демонстрират компетентността си чрез оценка на изпълнението си в подобни схеми. Настоящият доклад представя резултати от анализи на референтен материал сенегалски банан (Musa paradisiaka), част от IPA (International Plant Analytical Exchange) от РТ схемата Evaluating program for Analytical Laboratories на Университета във Вагенинген от 2014 г. Предложена е процедура за микровълново-подпомогната киселинна минерализация (Milestone Ethos One) на референтната проба банан (8 ml k.HNO3 и 2 ml 30% H2O2 за ≈0.25 g проба). Определени са съдържанията на Fe, Na, Zn, Cu, K, Mg, Mn и Pb чрез два алтернативни инструментални метода за анализ - оптико- емисионна спектрометрия с индуктивно свързана плазма (ICP-OES iCAP 6300 Thermo Scientific) и атомно-емисионна спектрометрия с микровълнова плазма (MP-AES 4200 Agilent). Подбрани са подходящи незапречени спектрални линии за количествен анализ за ICP- OES: Fe и nm; Na nm; Zn и nm; Cu и nm; K nm; Mg и nm; Mn и nm; Pb nm , и за MP-AES: Fe nm; Mn nm; Mg nm; за елементите Zn, K, Na дължините на вълните са еднакви както при ICP-OES. Отсъствието на неспектрални пречения е доказано, чрез методът на стандартната добавка. Получените резултати са оценени чрез z-score – критерий по отношение на референтните стойности от РТ схемата. С изключение на Zn (z-score = -2.3), за всички останали аналити са получени z-score стойности по-малки от 2, което свидетелства за отлично изпълнение на PT теста за компетентност. Благодарност: Референтния материал е доставен от АЛИМЕНТИ - Лабораторен център по безопасност на храните, за което им изказваме благодарност.

15

16

17 iCAP 6300 Thermo Scientific
Оценка на аналитичното изпълнение при РТ за елементен анализ на референтен материал банан чрез ICP-OES и MP-AES А. Ангелова1,2, П. Хаджиева1,*, Е. Костадинова1,3, К. Симитчиев1,#, В. Кметов1,# 1ПУ „Паисий Хилендарски“, #Катедра аналитична химия и компютърна химия, * 2Лаборатория по екология към КЦМ АД , 3Дънди прешъс металс Абстракт Междулабораторните сравнения като РТ схеми (Proficiency Tests) способстват за изграждане на доверие в аналитичната дейност на лабораториите, които демонстрират компетентността си чрез оценка на изпълнението си в подобни схеми. Настоящият доклад представя резултати от анализи на референтен материал сенегалски банан (Musa paradisiaka), част от IPA (International Plant Analytical Exchange) от РТ схемата Evaluating program for Analytical Laboratories на Университета във Вагенинген от 2014 г. Предложена е процедура за микровълново-подпомогната киселинна минерализация в система със съдове под налягане (Milestone Ethos One) на референтната проба банан (8 ml k.HNO3 и 2 ml 30% H2O2 за 0.25 g проба). Определени са съдържанията на Fe, Na, Zn, Cu, K, Mg, Mn и Pb чрез два алтернативни инструментални метода за анализ - оптико-емисионна спектрометрия с индуктивно свързана плазма (ICP-OES iCAP 6300 Thermo Scientific) и атомно-емисионна спектрометрия с микровълнова плазма (MP-AES 4200 Agilent). Подбрани са незапречени спектрални линии за количествен анализ за чрез ICP-OES: Fe и nm; Na nm; Zn и nm; Cu и nm; K nm; Mg и nm; Mn и nm; Pb nm , и за MP-AES: Fe nm; Mn nm; Mg nm; за елементите Zn, K, Na дължините на вълните са идентични с тези при ICP-OES. Отсъствието на неспектрални пречения е доказано, чрез методът на стандартната добавка. Получените резултати са оценени чрез z-score критерий по отношение на референтните стойности от РТ схемата. С изключение на Zn от ICP-OES и Мn от MP-AES, за всички останали аналити са получени z-score стойности по-малки от 2, което свидетелства за отлично изпълнение на PT теста за компетентност. Експериментална работа Резултати ICP-OES iCAP 6300 Thermo Scientific Микровълнова система Отсъствието на мултипликативни неспектрални пречения бе доказано чрез сравнение на външната калибровка с такава изработена по метода на стандартната добавка МСД. Време [min] Мощност [W] Т1 [ 0С] Т2 20 1100 180 135 30 35 120 oхл. Елемент Mean SD РЕЗУЛТАТ RSD% Z mg/kg Zn ( ) 26,7 2.65 20.6 0.16 0.8 -2.3 Mn ( ) 485 33 522 0.68 0.1 1.1 g/kg K ( ) 14,0 0.89 13.6 0.3 2.2 -0.4 Fe ( ) 681 74 741 4 0.5 Mg ( ) 3,39 0.22 3.6 2.8 0.9 Na ( ) 618 76 565 5 -0.7 Cu ( ) 3,49 3.8 0.03 MP-AES 4200 Agilent Milestone ETHOS One Елемент Mean SD РЕЗУЛТАТ RSD% Z mg/kg Zn ( ) 26,7 2,65 23,7 0,17 0,7 -1,1 Mn ( ) 485 33 559 6,71 1,2 2,2 Mn ( ) 439 0,88 0,2 -1,4 g/kg K ( ) 14,0 0,89 13,3 0,20 1,5 -0,8 Fe ( ) 681 74 729 8,39 Mg ( ) 3,39 0,22 3,3 0,03 0,9 -0,4 Na ( ) 618 76 768 6,30 0,8 2,0 Cu 3,49 0,68 NA Оценка на изпълнението ІZІ  2 много добро 2< ІZІ  3 задоволително ІZІ >3 незадоволително Заключение Сравнението на получените резултати и z-score за ICP-OES и за MP-AES метода доказват пригодност за използването им при изпитване на съдържания на елементи в материали от растителен произход. Благодарност: Референтния материал е доставен от АЛИМЕНТИ - Лабораторен център по безопасност на храните, за което им изказваме благодарност.

18

19 Orange + Purple

20 Orange + Purple

21 Orange + Purple

22 Orange + Purple

23 Orange + Purple

24 Green + Red

25 Green + Red

26 Green + Red

27 Green + Red